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Présentation
Le beurre et la margarine sont l'un des ingrédients gras les plus populaires utilisés à des fins culinaires. Il est utilisé tel quel ou comme support de friture pour plusieurs préparations. Les gras trans sont naturellement présents dans le beurre. Les méthodes classiques d'analyse des acides gras trans sont basées sur la séparation instrumentale des composés par chromatographie en phase gazeuse. Cette méthode est coûteuse, prend du temps et nécessite un laboratoire entièrement équipé.
Le NIR a montré une bonne performance en matière de prédiction des acides gras trans dans le beurre et la margarine. L'objectif de cet article est de montrer les performances du scanner NeoSpectra qui prédit les acides gras trans à l'aide d'un accessoire de transflectance. NeoSpectra a ajouté l'accessoire de transflectance à sa gamme, qui présente une capacité unique à analyser des échantillons sous forme liquide.
Vue d'ensemble
La consommation de beurre par habitant aux États-Unis a atteint 6,5 livres par personne en 2021, tandis que la consommation de margarine en 2010 était déclarée à 3,6 livres par personne selon les données de l'USDA (2021). Les acides gras trans (AGT) sont naturellement présents dans les aliments provenant des ruminants, en particulier dans la viande et les produits laitiers. Dans le lait de vache, le beurre contient de l'acide trans vaccénique (C 18:1 trans 11) à des niveaux allant de 2 à 4 %. Cependant, les AGT contenus dans la margarine proviennent principalement des acides élaïdique (C 18:1 trans 9) et linolélaïdique (9-12 trans- C 18:1). La méthode conventionnelle pour quantifier les AGT dans le beurre et la margarine est la chromatographie en phase gazeuse avec ionisation de flamme (GC-FID). Cette méthode implique un processus d'analyse complexe qui nécessite des heures de préparation, y compris la dérivation en FAME volatile.
Comment fonctionne le NIR
Le NIR est une méthode analytique secondaire qui s'appuie sur les données provenant du laboratoire de référence (GC-FID), les données de référence, pour construire une régression PLS avec les spectres. Une fois étalonné, le modèle PLS permet de prédire la composition en acides gras en utilisant uniquement les spectres générés par le spectromètre NIR. Les résultats peuvent ensuite être obtenus en moins de 2 minutes par l'instrument.
Conception de l'expérience
Des expériences ont été menées afin de démontrer la capacité du scanner NeoSpectra à prédire la présence de gras trans dans les beurres et les margarines.
Sets d'échantillons :
Au total, 90 beurres et 20 margarines ont été collectés dans un magasin local de l'Ohio, aux États-Unis. Les échantillons ont été fondus dans un four à 65 °C pendant 15 minutes. L'eau contenue dans le beurre et la margarine a été séparée par gravité.
Méthodes de référence
La chromatographie en phase gazeuse (FID) a été utilisée pour analyser le profil en acides gras de la graisse extraite. Les résultats sont exprimés en grammes d'acides gras pour 100 g d'échantillon.
Kits d'étalonnage et de validation
Des stores vénitiens à validation croisée ont été utilisés pour évaluer les performances du modèle.
Conditions de mesure
● Configuration : Réflexion diffuse
● Accessoire : Transflectance avec OPL de 0,25 mm
● Gamme spectrale : Entre 1350 et 2550 nm
● Durée du scan : de 5
● Résolution de 16 nm à λ = 1 550 nm
● Taille du spot = 10 mm2
● Température : Température ambiante
● Moyenne : Chaque échantillon a été mesuré 2 fois avec le scanner NeoSpectra et la moyenne a été calculée pour l'analyse.
Développement de modèles d'étalonnage
Des modèles de régression partielle par les moindres carrés (PLS) ont été construits pour établir la relation linéaire entre les spectres et la composition, déterminée par une analyse chimique en laboratoire. Le PLS est utilisé pour réduire les données spectrales, qui comprenaient à l'origine 257 variables (longueurs d'onde), en un nombre limité de variables latentes (L.V.). Cette réduction de la complexité vise à améliorer l'interprétabilité des données.
La sélection des variables latentes est basée sur leur corrélation avec les réponses (niveaux de gras trans dans ce contexte), en donnant la priorité à celles présentant une corrélation élevée et en évitant d'ajouter du bruit aléatoire au modèle.
Analyse des données
Pour évaluer les performances du modèle des moindres carrés partiels (PLS), une technique de validation croisée a été utilisée. Cela impliquait de calculer l'erreur de prédiction (moyenne quadratique des erreurs pour tous les échantillons) et le coefficient de détermination (R2CV) entre les contenus prédits et les données de référence obtenues par analyse chimique. La technique de validation croisée consiste à diviser les données en ensembles d'étalonnage et de validation. Le kit d'étalonnage est utilisé pour entraîner le modèle PLS, tandis que le kit de validation est réservé à l'évaluation des performances du modèle.
À chaque itération, les ensembles de validation et d'étalonnage sont combinés, et une nouvelle partie des données est désignée comme ensemble de validation. Le processus est ensuite répété, impliquant l'apprentissage du modèle et la validation des ensembles mis à jour. Cette procédure itérative se poursuit jusqu'à ce que chaque échantillon ait été représenté au moins une fois dans l'ensemble de validation, fournissant ainsi une évaluation complète des capacités prédictives du modèle PLS.
Résultats et discussion
Les résultats de la validation croisée sont présentés dans la Figure 2.
Afin de quantifier la précision du modèle, les caractéristiques statistiques suivantes sont résumées dans :
• R2 : Coefficient de détermination. Plus c'est proche de 1, mieux c'est.
• SECV : Erreur type de validation croisée.
Les résultats présentés dans cette étude montrent que Neospectra a fourni une erreur moyenne de validation croisée de 0,31 %. Par rapport à l'écart-type de la population, on peut constater que les modèles sont capables de diviser la population en plus de 3 régions et demie (niveaux faible, moyen, moyen-élevé et élevé), ce qui suggère que le scanner NeoSpectra fournit d'excellents résultats pour prédire les niveaux de gras trans dans les échantillons de beurre. (Tableau 2). La figure 2 montre une bonne linéalité entre les niveaux prévus et les niveaux mesurés de gras trans. Contrairement à d'autres technologies traditionnelles et émergentes pour l'analyse du beurre et de la margarine, NeoSpectra intègre de manière unique un ensemble de fonctionnalités, permettant une analyse des matières grasses rentable, rapide, généralisée, conviviale et précise sur place et en laboratoire avec un minimum de préparation des échantillons.
Conclusions
Le scanner NeoSpectra a démontré d'excellentes performances dans l'analyse des acides gras trans à l'aide de l'accessoire de transflectance contenu dans le beurre et les margarines. Les margarines ont été utilisées comme zéro gras trans afin de garantir que le modèle puisse détecter de faibles niveaux. L'application industrielle de cette technologie permettrait un dépistage rapide de la teneur en acides gras trans. NeoSpectra pourrait permettre une détection plus rapide et plus abordable des acides gras trans dans les échantillons de beurre et de margarine que le FT-IR ou la GC.
Reconnaissance
Cet article a été rendu possible grâce aux contributions de Luis Rodriguez-Saona, professeur à l'Ohio State University, et de Celeste Matos, étudiante en master. Une reconnaissance spéciale pour leurs précieuses contributions et données.
