INTRODUÇÃO:
Uma pergunta comum para todas as técnicas analíticas é: “Quão precisos são os resultados?”
Existem dois métodos para descrever a precisão de uma técnica analítica: repetibilidade e reprodutibilidade. As definições da Wikipedia para ambos estão abaixo:
Repetibilidade ou confiabilidade teste-reteste é a proximidade da concordância entre os resultados de medições sucessivas da mesma medida quando realizado sob as mesmas condições de medição.
Reprodutibilidade, também conhecido como replicabilidade e repetibilidade, é um dos principais princípios subjacentes à fixação do método científico. Para os resultados de um estudo serem reprodutíveis, significa que os resultados obtidos por um experimento ou um estudo observacional , ou em um análise estatística de um conjunto de dados deve ser alcançado novamente com um alto grau de confiabilidade quando o estudo for replicado.
Para analisadores NIR, esses termos têm o seguinte significado:
- Repetibilidade geralmente são medições repetidas no mesmo instrumento sob as mesmas condições. Em geral, instrumentos NIR de alta qualidade são altamente repetíveis e esse erro normalmente é uma pequena fração do SECV ou SEP, duas medidas da precisão do modelo de predição.
- Reprodutibilidade descreve como a medição é confiável em condições encontradas em condições analíticas normais, incluindo diferentes instrumentos, técnicos e locais. A reprodutibilidade é uma boa estimativa do desempenho que se pode esperar ao implementar a técnica analítica em uso rotineiro e normal.
A reprodutibilidade é essencial ao implantar frotas de instrumentos ou implementações corporativas, pois garante que os resultados em todos os dispositivos e locais possam ser comparados diretamente e confiáveis.
Na NeoSpectra by Si-Ware, recentemente tivemos um cliente que comprou muitos scanners NeoSpectra para implantação em pequenas frotas em vários locais remotos. Para fornecer uma indicação de reprodutibilidade, instalamos 40 dos instrumentos em nosso escritório regional e analisamos uma amostra de milho de grãos inteiros em cada um dos scanners NeoSpectra usando uma calibração de um de nossos parceiros da LabStore.
CONDIÇÕES DO EXPERIMENTO:
- 40 scanners NeoSpectra
- As amostras foram analisadas sequencialmente ao longo de dois dias.
- As amostras foram digitalizadas em contato com o scanner NeoSpectra
- Cinco medidas foram usadas com movimento manual entre elas para calcular a predição média.
- A varredura de referência foi feita imediatamente antes de cada medição da amostra
- Calibração de milho integral não moído
Estatísticas de calibração de milho integral:
RESULTADOS:
Os resultados de todos os scanners NeoSpectra foram muito consistentes em todo o grupo, e todos os resultados estavam dentro do erro de calibração das previsões da média da população.
Resultados NIR por número de série do scanner NeoSpectra:
Resumo dos resultados do NIR:
DISCUSSÃO:
O erro de predição RMSEP é a propagação do erro de laboratório, erro do instrumento e erro de apresentação da amostra. O desvio padrão (SD) das previsões para proteína e gordura foi muito baixo em todos os instrumentos, enquanto a umidade foi um pouco maior. A calibração de umidade teve um RMSEP maior e uma faixa mais alta, o que levou a resultados com um SD maior. Além disso, percebeu-se que os resultados tiveram um ligeiro aumento e depois diminuíram ao longo dos tempos de varredura da amostra, provavelmente indicando uma mudança na umidade da amostra devido à umidade do ambiente (julho, centro-oeste dos Estados Unidos) e/ou testes repetidos da amostra. Essa mudança lenta na umidade da amostra aumentou o SD entre os resultados. Ainda assim, o SD observado no teste estava bem abaixo do erro de calibração e era altamente reproduzível em todos os 40 scanners NeoSpectra. Esse teste demonstra que um novo scanner NeoSpectra e uma calibração validada de milho integral de nosso parceiro NeoSpectra LabStore funcionam de forma confiável e pronta para uso, com resultados altamente reproduzíveis para todos os parâmetros em uma frota de analisadores.
