INTRODUCCIÓN:
Una pregunta común para todas las técnicas analíticas es: «¿Qué tan precisos son los resultados?».
Hay dos métodos para describir la precisión de una técnica analítica: la repetibilidad y la reproducibilidad. Las definiciones de ambos en Wikipedia se encuentran a continuación:
Repetibilidad o confiabilidad de prueba-reprueba es la cercanía de la concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo medir cuando se lleva a cabo en las mismas condiciones de medición.
Reproducibilidad, también conocido como replicabilidad y reproducibilidad, es un principio fundamental en el que se basa la método científico. Para que los hallazgos de un estudio sean reproducibles significa que los resultados obtenidos por un experimento o un estudio observacional , o en un análisis estadístico de un conjunto de datos debería volver a lograrse con un alto grado de fiabilidad cuando se repita el estudio.
Para los analizadores NIR, estos términos tienen el significado siguiente:
- Repetibilidad son generalmente mediciones repetidas en el mismo instrumento en las mismas condiciones. En general, los instrumentos NIR de mayor calidad son altamente repetibles y este error suele ser una pequeña fracción del SECV o SEP, dos medidas de la precisión del modelo de predicción.
- Reproducibilidad describe qué tan confiable es la medición en las condiciones que se encuentran en condiciones analíticas normales, incluidos diferentes instrumentos, técnicos y ubicaciones. La reproducibilidad es una buena estimación del rendimiento que se puede esperar al implementar la técnica analítica en un uso normal y rutinario.
La reproducibilidad es esencial al implementar flotas de instrumentos o implementaciones empresariales, ya que garantiza que los resultados en todos los dispositivos y ubicaciones puedan compararse directamente y ser confiables.
En NeoSpectra de Si-Ware, recientemente tuvimos un cliente que compró muchos escáneres NeoSpectra para su implementación en pequeñas flotas en varias ubicaciones remotas. Para dar una idea de la reproducibilidad, instalamos 40 de los instrumentos en nuestra oficina regional y analizamos una muestra de maíz con granos de maíz enteros en cada uno de los escáneres NeoSpectra mediante una calibración de uno de nuestros socios de LabStore.
CONDICIONES DEL EXPERIMENTO:
- 40 escáneres NeoSpectra
- Las muestras se analizaron secuencialmente a lo largo de dos días.
- Las muestras se escanearon en contacto con el escáner NeoSpectra
- Se utilizaron cinco mediciones con movimiento manual entre ellas para calcular la predicción promedio.
- El escaneo de referencia se realizó inmediatamente antes de cada medición de muestra.
- Calibración de granos enteros de maíz sin moler
Estadísticas de calibración de maíz integral:
RESULTADOS:
Los resultados de todos los escáneres NeoSpectra fueron muy consistentes en todo el grupo y todos los resultados estuvieron dentro del error de calibración de las predicciones medias de la población.
Resultados NIR por número de serie del escáner NeoSpectra:
Resumen de los resultados del NIR:
DEBATE:
El error de predicción RMSEP es la propagación del error de laboratorio, el error del instrumento y el error de presentación de la muestra. La desviación estándar (DE) de las predicciones para las proteínas y las grasas fue muy baja en todos los instrumentos, mientras que la humedad fue ligeramente superior. La calibración de humedad tuvo un RMSEP más alto y un rango más alto, lo que arrojó resultados con una desviación estándar mayor. Además, se observó que los resultados aumentaban ligeramente y luego disminuían según los tiempos de escaneo de la muestra, lo que probablemente indicaba un cambio en la humedad de la muestra debido a la humedad ambiental (julio, región central de los Estados Unidos) o a la repetición de las pruebas. Este lento cambio en la humedad de la muestra aumentó la desviación estándar en todos los resultados. Aun así, la SD observada en la prueba estuvo muy por debajo del error de calibración y fue altamente reproducible en los 40 escáneres NeoSpectra. Esta prueba demuestra que un nuevo escáner NeoSpectra y una calibración validada de maíz integral de nuestro socio NeoSpectra LabStore funcionan de manera confiable desde el primer momento, con resultados altamente reproducibles para todos los parámetros de una flota de analizadores.
