A espectroscopia NIR identifica produtos poliméricos

Introdução

Os polímeros são usados em nossa vida cotidiana, mas os crescentes efeitos negativos dos resíduos de polímeros forçaram as autoridades governamentais a tomar medidas legais para proteção ambiental. Assim, para a utilização sustentável de matérias-primas em alguns países, já é exigido pela legislação que uma certa porcentagem dos resíduos poliméricos que ocorrem com mais frequência seja reciclada, com o foco principal na separação e reutilização dos produtos poliméricos.

Visão geral

a rotina de identificação deve ser econômica, rápida e fácil de operar. Com base no conhecido potencial da espectroscopia NIR para análise de polímeros, essa técnica foi identificada como uma ferramenta útil para esse processo. A faixa de comprimento de onda NIR é dominada por bandas de sobretons e combinações das funcionalidades C-H, N-H, O-H e, menos significativamente, C=O. Portanto, a separação espectroscópica NIR dos produtos poliméricos especificados é baseada principalmente no primeiro e no segundo sobretons e nas bandas de combinação dessas funcionalidades. Em vista da quantidade cada vez maior de resíduos plásticos, a introdução de espectrômetros NIR miniaturizados e de baixo custo para uso não especializado poderia melhorar muito a extensão e a taxa de reciclagem de polímeros, além dos esforços das usinas de reciclagem. A separação local das grandes quantidades de resíduos plásticos incorridos na forma de materiais de embalagem, copos, recipientes e material de construção em exposições, feiras e outros grandes eventos, bem como em muitos locais da vida pública, pode servir como um exemplo aqui.

Classificação de diferentes tipos de polímeros

Para demonstrar a capacidade dos sensores espectrais NeoSpectra de discriminar os diferentes tipos de produtos poliméricos, mostramos como ele é usado para realizar a discriminação de 5 produtos poliméricos diferentes: polietileno (PE), polipropileno (PP), tereftalato de polietileno (PET) e cloreto de polivinil (PVC).

Conjuntos de amostras

o Embora amostras preenchidas com carbono negro tenham sido excluídas dos polímeros de medição com pequenas quantidades de aditivos, pigmentos ou corantes foram registrados sem impacto significativo em seus espectros de NIR.

o Total de 43 amostras: 29 amostras de calibração, 14 amostras de teste

o Amostras e espectros foram registrados em triplicado

Condições de medição

o Faixa de comprimento de onda: 1298 - 2606 nm

o Tempo de digitalização: 16s

o Resolução: 8nm a λ = 1.550 nm

Alguns processos de tratamento de dados padrão e simples foram realizados em espectros de medida:

o Para cada amostra, a amostra de espectros triplicados foi calculada.

o A escala de comprimento de onda foi convertida em números de onda e 7504 — 4001 cm^-1 Os espectros foram pré-tratados por uma segunda derivada com um procedimento de suavização de Savitzky Golay de 5 pontos de dados e um polinômio de 2ª ordem.

o O procedimento de variável normal padrão (SNV) foi aplicado para corrigir os efeitos de espalhamento.

na Figura 1, os espectros NIR de exemplares representativos dos cinco produtos poliméricos são mostrados antes (a) e depois (b) do pré-tratamento espectral.

Avaliação de dados

Modelos de PCA (análise de componentes principais) foram desenvolvidos com os espectros das amostras de calibração de todos os cinco produtos poliméricos e seu desempenho de identificação foi verificado com os espectros das amostras do conjunto de teste. Após a aplicação do PCA, o número de PCs é menor do que as variáveis originais. Essa redução de PCs permite que os padrões nos dados sejam facilmente visualizados e analisados. Na Figura 2, os gráficos de pontuação do PCA baseados nos primeiros 3 PCs são mostrados para as amostras de calibração (a) dos cinco produtos poliméricos PE, PET, PP, PS e PVC. A Figura 2 (b) mostra o mesmo gráfico de pontuação, incluindo as amostras de teste (símbolos cianos). Assim, os cinco polímeros podem ser claramente discriminados nos gráficos de pontuação e as amostras de teste são atribuídas corretamente ao seu respectivo cluster.

A análise SIMCA (modelagem independente suave de analogias de classes) foi usada para testar a capacidade de identificação dos espectros dos polímeros do conjunto de teste. O SIMCA é um método de classificação que analisa semelhanças usando os modelos de PCA desenvolvidos para os espectros de diferentes classes para avaliar a qual classe uma amostra desconhecida pertence. Os resultados da classificação são representados nos chamados gráficos de Coomans e, no presente caso, a identidade do polímero pode ser alcançada se os espectros das amostras de teste forem atribuídos ao quadrante relevante definido pelo modelo SIMCA. De forma exemplar, para todos os pares de polímeros possíveis, o gráfico de Coomans (5% de significância) representando a discriminação de PE e PET é mostrado na Figura 3.

Enquanto os pontos azuis e pretos representam os espectros de calibração de PE e PET, respectivamente, os pontos vermelhos pertencem aos espectros de amostras de teste de polímero de todas as cinco identidades. Dessas amostras de teste, os polímeros PE e PET foram atribuídos corretamente aos quadrantes correspondentes, enquanto os espectros das outras espécies de polímeros terminaram no quadrante superior direito, indicando que essas são outras classes de polímeros. Em analogia, a análise SIMCA dos outros pares de polímeros atribuiu corretamente às amostras de teste suas respectivas identidades.