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Nota de aplicação

A análise NIR melhora a qualidade da soja projetada

Introdução

Novas variedades de soja foram desenvolvidas por meio de engenharia genética, com aumento de ácido graxo oleico. Essa gordura monoinsaturada é considerada um óleo mais saudável devido ao seu menor teor de gordura saturada, além de sua maior estabilidade oxidativa e maior vida útil em comparação aos óleos de soja convencionais. Essa estabilidade aprimorada elimina a necessidade de hidrogenação, garantindo a ausência de gordura trans — um fator importante para a indústria de alimentos, particularmente com a proibição de óleos parcialmente hidrogenados (Food and Drug Administration, 2015). A indústria precisa de uma análise rápida no local para detectar os parâmetros de qualidade da soja receptora, especialmente para analisar materiais de alto valor. Além disso, esse recurso deve ser refinado para ser aplicado em um ambiente controlado que forneça precisão extra à análise

Visão geral

A modificação genética da soja para melhorar sua composição de ácido oleico oferece uma abordagem prática para aumentar a oferta de óleo vegetal com alto teor de oleico, abordando as limitações atuais do mercado. O desenvolvimento de variedades de soja que acumulam alto teor de óleo oleico e preservam a qualidade da proteína representa uma solução sustentável em potencial para atender às futuras demandas nutricionais.

À medida que a produção de novos óleos especiais de soja, particularmente variantes com alto teor oleico, continua aumentando e as regulamentações sobre ingredientes alimentícios transgênicos se tornam mais rigorosas, o monitoramento efetivo da soja recebida é essencial para as empresas de alimentos. Os métodos convencionais para esse fim costumam ser demorados, trabalhosos e requerem pessoal qualificado. Portanto, a identificação de métodos de triagem rápidos e diretos é crucial para garantir a eficiência da produção de alimentos.

O scanner NeoSpectra, caracterizado por seu tamanho compacto e custo-benefício, surge como um candidato ideal para servir como uma ferramenta de triagem para diferenciar a soja transgênica com alto teor oleico das convencionais. Além disso, sua versatilidade permite a aplicação em um ambiente controlado onde a preparação da amostra (como a moagem) é permitida, aumentando a precisão dos parâmetros.

Como funciona o NIR

O NIR é um método analítico secundário que se baseia nos dados provenientes do laboratório de referência (GC-FID), dados de referência, para construir a regressão PLS com os espectros. Uma vez calibrado, o modelo PLS permite prever a composição de ácidos graxos usando somente os espectros gerados pelo espectrômetro NIR. Os resultados podem então ser obtidos em menos de 2 minutos pelo instrumento.

Desenho do experimento

O NIR é um método analítico secundário que se baseia nos dados provenientes do laboratório de referência (GC-FID), dados de referência, para construir a regressão PLS com os espectros. Uma vez calibrado, o modelo PLS permite prever a composição de ácidos graxos usando somente os espectros gerados pelo espectrômetro NIR. Os resultados podem então ser obtidos em menos de 2 minutos pelo instrumento.

Conjuntos de amostras

Um total de 88 amostras foram coletadas de 4 fornecedores diferentes. As amostras foram soja convencional e soja com alto teor de oleico. Para garantir o desempenho dos modelos em unidades de diferença, um total de 17 instrumentos foram usados para coletar espectros. Os instrumentos foram divididos em 5 (unidades de calibração) e 12 (kit de desenvolvimento) instrumentos. Finalmente, duas amostras inteiras de soja foram coletadas a -20C, 4C e 20C para verificar o desempenho dos modelos expostos a temperaturas extremas.

Métodos de referência

A cromatografia gasosa (FID) foi usada para analisar o perfil de ácidos graxos da gordura extraída com éter. Os resultados são expressos em gramas de ácido graxo por 100 g de amostra.

Tabela 1. Descrição constituinte

Conjuntos de calibração e validação

A validação cruzada foi usada para avaliar o desempenho do modelo. Além disso, 2 amostras foram medidas em 3 temperaturas diferentes para ver o efeito da temperatura nas previsões. Isso foi feito para garantir que os modelos de grãos inteiros funcionassem bem quando estivessem no campo em temperaturas negativas e positivas.

Condições de medição

Configuração: Reflexão difusa

Alcance espectral: 1350 — 250 nm

Tempo de digitalização: de 5s

Resolução de 16nm em λ=1.550 nm

Tamanho do ponto = 10 mm2,

Temperatura: Temperatura ambiente
(* exceto 2 amostras)

Calculando a média: Cada amostra foi medida 6 vezes para amostras moídas e 12 vezes para grãos inteiros com o NeoSpectra Scanner e calculada a média para a análise.

Desenvolvimento do modelo de calibração

Modelos de regressão de mínimos quadrados parciais (PLS) foram construídos para estabelecer a relação linear entre os espectros e a composição, determinada por meio de análises químicas laboratoriais. O PLS é empregado para reduzir dados de espectro, originalmente compostos por 257 variáveis (comprimentos de onda), em um número limitado de variáveis latentes (L.V.). Essa redução na complexidade visa melhorar a interpretabilidade dos dados.

A seleção das variáveis latentes é baseada em sua correlação com as respostas (teores de soja nesse contexto), priorizando aquelas com alta correlação.

Análise de dados

O desempenho do modelo Partial Least Squares (PLS) foi avaliado usando uma técnica de validação cruzada. Isso envolveu o cálculo do erro de predição (raiz quadrada média dos erros para todas as amostras) e do coeficiente de determinação (R2CV) entre os conteúdos previstos e os dados de referência obtidos da análise química. A técnica de validação cruzada envolve a divisão dos dados em conjuntos de calibração e validação. O conjunto de calibração é utilizado para treinar o modelo PLS, enquanto o conjunto de validação é reservado para avaliar o desempenho do modelo.

Em cada iteração, os conjuntos de validação e calibração são combinados e uma nova parte dos dados é designada como o conjunto de validação. O processo é então repetido, envolvendo treinamento e validação do modelo nos conjuntos atualizados. Esse procedimento iterativo continua até que cada amostra tenha sido representada pelo menos uma vez no conjunto de validação, fornecendo assim uma avaliação abrangente das capacidades preditivas do modelo PLS.

Resultados e discussão

Os resultados da validação cruzada são mostrados na Figura 1. Para quantificar a precisão do modelo, as seguintes características estatísticas estão resumidas em:

•R2: Coeficiente de determinação. Quanto mais próximo de 1, melhor.

•RMSE: Raiz quadrada média do erro. Quanto menor, melhor.

•SEP — Erro padrão de predição. Quanto menor, melhor.

•Viés — diferença média entre os resultados laboratoriais e os valores previstos. Quanto mais próximo de 0, melhor.

Figura 1: A relação entre os dados de referência (análise química) e os resultados previstos do nosso modelo. Cada ponto representa uma amostra de teste em que a coordenada -é o valor de referência e a coordenada y é a predição do modelo. A linha vermelha representa o modelo ideal e R2 (o valor ideal é 1) mostra até que ponto o modelo se desvia do ideal. a) Para ácido linoléico e b) para ácido oleico.

As descobertas apresentadas neste estudo sugerem que o NeoSpectra Scanner fornece excelentes resultados na previsão de amostras terrestres. Além disso, a soja integral pode ser analisada para uma análise rápida, fornecendo uma ferramenta de triagem sem pré-processamento da amostra (Tabela 2).

Tabela 2: Desempenho do modelo de calibração e da estatística de validação cruzada.
Tabela 3: Desempenho do modelo de calibração e da estatística de validação cruzada.

Conclusões

O scanner NeoSpectra demonstrou excelente desempenho na análise de soja integral e soja moída, permitindo testes em campo. As amostras coletadas diretamente do caminhão na área de recebimento podem ser prontamente analisadas e os dados resultantes podem ser utilizados para avaliar a qualidade da soja. Para uma precisão extra, o mesmo instrumento pode ser usado após a moagem da amostra. Todas as informações são armazenadas com segurança na nuvem, garantindo acessibilidade de qualquer lugar do mundo. Esse recurso é aplicável tanto a pequenas quanto grandes corporações, oferecendo uma solução versátil que se integra perfeitamente a várias produções e configurações agrícolas.

Reconhecimento

Este artigo foi possível graças às contribuições da Cumberland Valley Analytical Services (CVAS). Um agradecimento especial a Heather Seibert e Ralph Ward por suas valiosas contribuições e dados.

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